苯甲酸市场研究报告

苯甲酸和苯甲醇的制备 发布时间：2007-10-7 浏览次数：1061次 一、目的1、悉反应原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。二、原理2Ph-CHO NaOH/加热 Ph-CH2OH + Ph-COONa Ph-COONa HCl Ph-COOH副反应 Ph-CHO O2 Ph-COOH三、试剂Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)乙醚 30ml NaHSO3 (饱和) Na2CO3 10% HCl (浓) 无水MgSO4四、实验步骤 1、加料，歧化反应 ：125ml锥形瓶中，加9g NaOH ，9ml H2O和10ml Ph-CHO该反应是两相反应，不断振摇是关键。得白色糊状物。 2、萃取，分离：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取苯甲醇），水层保留。 3、洗涤醚层：依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3， 盐 4、干燥，蒸馏： 用无水MgSO4干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC馏分。N201.5396，约4-5g. 5、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。约8-9g.mp.121-122oC

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。

水杨酸和苯甲酸在卖家市场中均有工业级，医用级和食用级之分，这三个级别的区别是：工业级的纯度在90-95%。医用级和食用级的纯度高于98%以上。医用级要求这些物质含有对人体危害的杂质含量低于规定的要求。（药品使用和级别规定）食用级要求这些物质含有对人体危害的杂质的含量低于食用规定的级别。（食品中使用的级别规定）

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。

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苯甲酸的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。 本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。 最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。 第一篇 气相色谱法(第一法) 2 原理 样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。 3 试剂 3.1 乙醚：不含过氧化物。 3.2 石油醚：沸程30～60℃。 3.3 盐酸。 3.4 无水硫酸钠。 3.5 盐酸(1＋1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。 3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1＋1)酸化。 3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。 3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。 4 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 5 分析步骤 5.1 样品提取 称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂溶解残渣，备用。 5.2 色谱参考条件 5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。 5.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。 5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。 5.3 测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。 同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。 5.4 计算 式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂的体积，mL； V2——测定时进样的体积，μL； m2——样品的质量，g； 5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL； 25——样品乙醚提取液的总体积，mL。 由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。 结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。 5.5 允许差 相对相差≤10%。

　　品安全问题绐终是广大消费者所关心的根本问题,人工合成食品添加剂的使用直接影响食品的安全性,也直接关系到消费者的身体健康.为指导消费,让消费者了解国内市场上销售的部分食品中含有人工合成甜味剂(糖清钠,甜蜜素)和防腐剂(苯甲酸钠,山梨酸钾)等食品添加剂的使用情况,正确认识食品添加剂,正确选择和食用含食品添加剂的食品,中国消费者协会在北京市场上购买了果冻,八宝粥,饮料,蜜饯,糖果,口香糖,无糖食品,酱莱等8大类,103个样品,委托中国进出口商品检验技术研究所,依照国家标准对样本进行测试,具体检测项目为糖精钠,甜蜜素等两种人工合成甜味剂,苯甲酸钠,山梨酸钾等两种防腐剂,以及食品的细菌总数,大肠菌群,金黄色葡萄球菌等卫生指标.这是中国消费者协会继200,2001年之后第三次对食品添加剂使用情况进行广泛测试.　　本次测试结果显示,糖精钠,甜蜜素,苯甲酸钠,山梨酸钾这四种食品添加剂被广泛使用,103种样本,有87个含有甜味剂或防腐剂.但样本的细菌总数,大肠菌群,金黄色葡萄球菌等卫生指标情况较好.只有4个样本的细菌总数超标,其他样本没有发现存在微生物方面的问题.　　本次测试发现,样本中食品添加剂的使用主要存在以下几方面问题:　　1>甜味剂超范围,超限量使用问题依然严重　　我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中规定了食品添加剂的使用范围和使用限量,在标准中没有提及的食品种类,表示国家尚未批准在该类食品中使用某种添加剂.通过对此次测试结果的分析，几类食品样本中近50%的样本存在甜味剂和防腐剂超范围,超限量使用的情况.果脯蜜饯类20个样本中有17个样本存在超限量使用甜味剂现象,其中有14个样本糖精钠使用超标,占果脯蜜饯样本的70%;9个酱莱样本中有4个样本的甜味剂超标;44个饮料类样本中有7个样本甜味剂超标,均为甜蜜素超限量使用;果冻,糖果,口香糖和八宝粥样本中未发现超量使用的问题,但八宝粥中存在甜味剂超范围使用现象.具体情况如下:　　蜜饯类食品中,有70%的样本糖精钠测试结果高于国家规定的使用限量,糖精钠最高含量超出允许限量12倍之多.有40%的蜜饯样本甜蜜素测试结果高于国家规定使用限量,检测出的最高含量是国家允许添加量的6.5倍.　　酱莱类食品有1/3的样本糖精钠含量超出国家标准限量值.有1个样本的甜蜜素含量高达1581.14MG/KG,是国家使用限量值的2.5倍.酱莱中还有2个样本的苯甲酸钠含量高于限量值,其中1个样本的苯甲酸钠量达到2686.99MG/KG,超出国家允许限量4倍多.　　在国家标准中八宝粥没有被允许使用糖精钠这一甜味剂.但测试的7个八宝粥样本中,都检测含有少量的糖精钠成分.　　2>使用甜味剂或防腐剂没有明确标注或标注错误　　国家标准GB7718《食品标签通用标准》中规定:食品添加剂应使用GB2760规定的产品名称和种类名称,甜味剂,防腐剂,着色剂应标明具体名称.本次检测出含有甜味剂或防腐剂的样本,发现部分样本没有按照国家标准的规定作出明确标注,同时还发现有些产品作了错误标注,如检测出含有苯甲酸钠,但标签标注却是山梨酸钾.标签标注问题较多的样本集中在蜜饯类和酱莱类食品.全部103个样本中,使用了防腐剂或甜味剂而没有标注或标注错误的共计67样次.　　20个蜜饯样本中均检出含有糖精钠,有19个样本没有标注,只有1个样本进行了标注.11个样本没有标注含有的防腐剂苯甲酸钠,另有3个样本标注的防腐剂与实际检测完全不符,检测含有"苯甲酸钠",标签却标注为"山梨酸钾".　　9个酱莱样本都没有标注出所含有的糖精钠,2个样本没有标注含有的甜蜜精,7个样本没有标注防腐剂或者防腐剂标注不全,如含有两种防腐剂只标注出一种.　　44个饮料类样本中,有20.5%的样本没有明确标出其含有的甜味剂或防腐剂.　　3>无糖食品中同样含有甜味剂　　本次测试的样本中有14个是无糖食品.无糖食品是指不含蔗糖和淀粉糖.但必须含有糖醇等一类食糖替代品,我国提倡使用对健康有益的糖醇和低聚糖等食糖替代品,但无糖食品尚无国家标准或行业标准可循,各生产企业均按照企业标准进行生产.测试结果发现有5个产品中存在糖精钠,2个样本含有甜蜜素,3个样本同时含有糖精钠和甜蜜素,糖精钠含量最高达4019.61MG/KG,同时甜蜜素的含量为3882.78MG/KG.鉴于无糖食品的受用者一般为糖尿病者等特殊人群,那么,产品的宣传说明对消费者的指导意义更为重要,但有的产品包装上对无糖食品的宣传和介绍违反国家相关规定,宣传其具有降糖疗效.《广告法》规定:"食品,洒类,化妆品广告内容必须符合卫生许可的事项,并不得使用医疗用语或者易与药品混淆的用语."因此,消费者在选择和食用无糖食品时,不但要仔细阅读配料表,了解该产品添加何种甜味剂作为糖类替代品,还要认识到无糖食品只是一种食品,绝不能替代药物的治疗作用,更不能相信无糖食品有关降糖功效等医疗用语的宣传.　　4>有些食品儿童不宜吃　　果冻,饮料,蜜饯,糖果等都是儿童非常喜爱的食品,这次测试样本中果冻的质量普遍较好,其次是饮料样本中的果汁饮料和乳酸菌饮料,但蜜饯类食品样本中普遍存在问题,添加剂使用过量,该标注的添加剂没有标注等,儿童不宜食用这类食品.　　食品中过量的添加剂会对儿童的生长发育和身心健康造成不利影响,儿童尤其是婴幼儿的免疫系统发育尚不成熟,肝脏的解毒能力较弱,极容易对食品中的添加剂产生过敏反应.目前世界一些发达国家对于儿童食品的安全问题相当关注,都在不断完善有关法规制度来保障儿童的健康安全.　　联合国粮农组织及世界卫生组织(FAO/WHO)所属的食品添加剂专家委员会(JECFA)规定了食品添加剂的日许量(ADI值).ADI值的定义为:依据人体体重,终身摄入一种食品添加剂而无显著健康危害的每日允许摄入量的估计值,它是国内外评价食品添加剂安全性的首要和最终依据.糖精钠,甜蜜素,苯甲酸钠,山梨酸钾这四种食品添加剂的ADI值分别为5MG/KG,11MG/KG,5MG/KG,25MG/KG(单位MG/KG为每天每公斤体重允许摄入的毫克数).这一数值对于生产加工安全放心的儿童食品具有重要的参考价值.　　5>糖精钠在食品中使用依然普遍　　糖精钠属于非营养型人工合成甜味剂,其稀溶液的甜度是蔗糖的300~500倍,后味微苦,与蔗糖相同甜度的重量所产生的热量不能蔗糖产生热量的2%,在食品中的应用相当广泛.　　因为20世纪70年代有人发现糖精钠含量达到5%~7.5%时,用来喂养的动物的膀胱癌发病率与糖精钠的摄入量明显相关,所以美国食品药物管理局曾提出禁止使用糖精钠.但也有学者认为上述实验与实际饮食中的摄入量有极大的差异,而且流行病学研究并未发现糖精钠的使用与膀胱癌的关联.联合国食品法典委员会规定了糖精钠的使用限量,同时对其使用范围加以限制.我国有关部门也曾为关于糖精钠等高倍甜味剂的生产使用下发通知,要求生产企业严格按照国家标准在规定范围内限量使用.　　本次测试的103个样本中,有57个样本含有糖精钠,占受检样本量的55.3%,其中19个样本的糖精钠含量超过国家标准限量值,其余38个样本中的糖精钠国家尚未批准使用.　　通过本次对一百余种食品中甜味剂和防腐剂的测试,我们发现人工合成食品添加剂的使用情况不容乐观,因此,特向广大消费者提示:　　1.蜜饯类食品大量使用甜味剂,普遍使用防腐剂,而且多数没有在标签中明确标注所使用的添加剂,问题较多,质量不稳定.消费者应适量,适度食用蜜饯食品,尤其是话梅,陈皮类蜜饯,其甜味剂含量较高.特别是儿童,孕妇等人群不宜食用蜜饯类食品.　　2.在我国,果汁(味)饮料国家规定其防腐剂的限量高于含气的碳酸饮料,这样可能会导致果汁(味)饮料中防腐剂的含量比碳酸饮料要高,儿童饮用果汁(味)饮料要适量.　　3.对于无糖食品等特殊食品,消费者购买时要仔细查看其标签中的内容,尤其是配料表,不要相信其宣传的疗效功能,因为食品不是药品,这种宣传本身就是违法宣传.　　4.建议家长给孩子购买零食时应谨慎选择,现市场上销售的儿童食品中,大部分含有食品添加剂,有些食品中食品添加剂使用超范围,超限量,这样的食品儿童经常食用对健康非常不利.有些油炸食品,膨化食品,也是造成肥胖儿的原因之一.　　5.消费者购买食品时应选择品牌信誉度较高的产品,并尽量到正规超市,商场购买,以保证所选食品的安全性,保证自身健康.　　我国对于食品添加剂的使用范围,使用限量经及如何标注等都在相关标准中作出了规定,但从企业得到的反馈情况看,企业对食品添加剂的使用范围及使用限量理解比较透彻,而对于标签标注问题,认为只要不超过限量值,标注与否并不重要.还有些企业对标签标准理解不透彻,认为只要不是企业作为配料主动添加的添加剂,可不标注.因此,中消协呼吁企业按标准逐步规范产品的标签标注,诚信生产经营,维护消费者知情权;呼吁国家有关主管部门应加大国家标准的宣贯力度,加强监督和检查,更好的维护广大消费者的权益,推动我国食品行业健康发展.

苯甲酸的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。 本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。 最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。 第一篇 气相色谱法(第一法) 2 原理 样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。 3 试剂 3.1 乙醚：不含过氧化物。 3.2 石油醚：沸程30～60℃。 3.3 盐酸。 3.4 无水硫酸钠。 3.5 盐酸(1＋1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。 3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1＋1)酸化。 3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。 3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。 4 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 5 分析步骤 5.1 样品提取 称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂溶解残渣，备用。 5.2 色谱参考条件 5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。 5.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。 5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。 5.3 测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。 同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。 5.4 计算 式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂的体积，mL； V2——测定时进样的体积，μL； m2——样品的质量，g； 5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL； 25——样品乙醚提取液的总体积，mL。 由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。 结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。 5.5 允许差 相对相差≤10%。

（1）苯甲醇易溶于乙醚，且乙醚与水互不相溶，可用乙醚作为萃取剂，分液时，应从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体，加入盐酸可生成苯甲酸，经重结晶析出，1001.2031.220×100%=98.6%，故答案为：98.60%．